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제조사 CEM
제품명 시료전처리장비
제목 추출이 까다로운 식품 매트릭스에서의 살충제 성분 추출
내용

 

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추출이 까다로운 식품 매트릭스에서의 살충제 성분 추출

 

 

Abstract


QuEChERS방법은 이전부터 다양한 종류의 살충제 성분에 이용되는 것으로 나타났다. 점점 더 어려운 표본에 사용되고 있지만, 안타깝게도 살충제 성분 전처리 과정은 수동의 여러 처리 단계를 거치기 때문에 긴 처리시간을 필요로 한다. 그리고 분석이 필요한 식품 매트릭스와 농약성분(잔류물)의 종류가 너무 많다보니 보다 빠르고 간단한 추출 방법을 필요로 하고 있다. 또한 일부 시료는 매트릭스의 특성이나 추출과정의 경제적 가치에 따라 QuEChERS 방법만으로는 분석하기가 어려울 수 있다. 해당 자료에서는 전처리가 어렵다고 알려진 식품에서의 살충제 추출을 위해 EDGE™ System을 QuEChERS법의 대안으로 제안하고 있다.


특허 출원중인 Q-Cup Technology™를 통해 EDGE는 어려운 식품 시료에서의 추출을 하나의 자동화 시스템으로 5분 이내에 수행할 수 있다. 여기서의 5분은 추출을 포함한 시료의 세척(Clean-up), 기기세척 및 추출액의 냉각시간 등 모든 단계를 포함한 시간이다. 

 

Introduction


점점 더 많은 소비자들이 우리가 먹고있는 음식에 어떤 성분이 들어가는지, 특히 살충제와 같이 유해한 성분과 그 함유량에 관한 관심이 증가하고 있다. 전 세계적으로 살충제 분석의 필요성이 대두되고 있으며 규제되는 살충제 성분의 목록은 계속 증가하고 있다. QuEChERS방법은 식품 매트릭스에서 살충제 성분을 추출하는 방법으로 가장 범용적으로 사용되는 방법이다. 살충제는 모니터링할 성분의 종류가 다양하고 검출 한계가 낮아 분석이 까다로운 시료 타입 중 하나이다. 추출이 까다로운 이런 시료에 대해 보다 빠르고 간단하게 회수율을 높일 수 있는 대체법을 제공함으로써 이 문제를 해결하고자 한다.

 

QuEChERS방법은 수동의 다단계 처리 과정으로 여러번의 시료 이동을 필요로 하며 소모성 폐기물을 많이 발생시킨다. 이에 반해 EDGE를 사용하면 샘플과 흡착제가 하나의 샘플 셀에 모여 한 번의 처리로 추출 및 세척(Clean-up)을 수행한다. 시료의 추출과정은 Q-Cup 기술을 사용하기 때문에 5분 이하의 시간 안에 가능하다. 또한 수집된 추출물은 여과, 냉각되어 바로 분석할 준비가 완료된 상태이다. 이러한 전처리 시간(5분)에는 샘플 린싱과 시스템의 케리오버를 제거하는 세척과정 또한 포함되어 있다. EDGE는 가능한 가장 간단하면서 빠른 살충제 성분 추출방법을 제공하고 있다. 


Instrumentation


EDGE는 가압 유체 추출 및 분산 고체상 추출 프로세스를 하나의 기기에서 결합하여 신속하고 효율적인 추출을 수행하는 Q-Cup 기술을 사용한다. 조립이 용이한 Q-Cup™ 샘플 홀더는 분산 효과를 야기시키고, 신속한 추출 및 여과를 촉진하는 독창적인 오픈 셀 개념을 도입하였다. 이를 통해 EDGE는 신속, 간단하며 효율적인 추출이 가능하다.

 

EDGE에서의 시료 준비는 매우 간단하다. Q-Disc™를 Bottom에 올려놓고 Q-Cup 실린더와 조립한다. 필요한 경우, 흡착제 또는 건조제를 넣은 다음 샘플을 추가한다. 식품 시료는 습식과 건식 시료 모두 사용이 가능하고 최대 5g의 시료까지 처리할 수 있다. EDGE는 1회 추출 당 추출과정 및 시료 린스를 위한 용매 포함 40mL의 용매만 사용한다. 전처리 후에 시스템을 세척할 때는 30mL의 용매가 추가로 사용된다. 확산 작용과 함께 추출 챔버는 2분 이내에 최대 180℃의 온도에서 빠르게 가열이 가능하다.

 

 

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Procedure and Method


Q-Disc가 내장된 Q-Cup에 1차, 2차 아민(Primary Secondary Amine, PSA) 1g을 첨가합니다. 딸기의 경우, PSA를 첨가하기 전에 5g의 Na₂SO₄를 Q-Cup에 먼저 첨가하였다.

 

5g의 쌀, 딸기 또는 아보카도 시료에 250ppm의 스파이크 용액 250㎕를 Q-Cup에 첨가한다.

 

염(Salt), 흡착제 및 샘플은 서로 층을 생성하여 섞이지 않았다. Q-Cup과 수집 바이알을 각각 위치에 맞춰 이동식 랙에 담고, 이동식 랙을 EDGE 기기 옆으로 장착한다.

 

전처리 Method는 농약 잔류물에 대한 One Touch Method™가 사용되었다.

 

처리 완료된 추출물을 0.25㎛ 주사기 필터로 여과하여 Waters Acquity UPLC로 분석하였다.

 

<분석 조건>

✽ 기기 : Waters Acquity UPLC (Xevo TQD 트리플 쿼드 질량 분광계)

✽ 컬럼 : Acquity UPLC BEH C18 1.7㎛ 2.1X50mm

✽ 유속 : 0.45mL/min

✽ 분석시간 : 6분 

✽ 주입량 : 10㎕

✽ 이동상 : Gradient

✽ Mobile A : water w/ 10mM Ammonium Acetate

✽ Mobile B : methanol w/10mM Ammonium Acetate


 

   0 min 6 min
 Mobile A  95% 5%
 Mobile B  5% 95% 

 

각 살충제에 대한 정량화에는 두 가지 MSD 전이가 사용되었다.

 

 

Samples


쌀, 딸기, 아보카도는 분쇄기로 균질화하였다. 모든 시료에는 시그마 알드리치의 유기인계 살충제 A (Organophosphorus A)가 함께 첨가되었다. PSA 및 황산나트륨은 Sigma Aldrich로부터 구입하였다. 유기인계 살충제 A가 스파이크된 시료는 EDGE를 통해 추출하였다. 아세토니트릴(ACN)을 추출 및 린스 용매로 사용하였다. 전처리 후 상기 시스템 세척은 정제수와 아세토니트릴(ACN)을 이용하였다.

 

Results and Discussion


EDGE는 시료의 린싱, 여과, 냉각 및 시스템 세척을 포함하여 5분 이내에 쌀, 딸기, 아보카도에서 살충제 성분을 효율적으로 추출했다.


Table 1은 쌀, 딸기, 아보카도에서 추출한 여러 살충제 성분의 결과 데이터를 보여주고 있다. 이러한 식품 매트릭스는 EDGE가 건식 및 습식 시료 모두에 효과적임을 나타낸다. 특히 아보카도는 지방 함량이 높아 처리가 어려운 시료로 알려졌지만 EDGE는 하나의 자동화된 시스쳄으로 충분히 만족할만한 회수율과 좋은 결과를 얻을 수 있었다.


식품 시료의 종류와 관계없이 EDGE는 세척과정을 포함하여 빠르고 간단한 추출을 제공하며 QuEChERS 방법의 합리적인 대안책이다.

 

  

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[관련 문의]                                        

영인에스티 분광분석팀 전지나 대리 (031-8033-0699) 

 

 

 

관련제품정보 유기분석 시료전처리 장치 EDGE
원문보기  ApNote_edge_extraction_of_pesticides.pdf
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