고객센터 > 분석응용자료
제조사 CEM
제품명 시료전처리장비
제목 EPA 3545 규정에 준하는 토양에서의 반휘발성 유기화합물 추출
내용

 

 

CEM_NOBG.png

 

 

 

A9R14cmxy6_1lbqsug_96s.png



EPA 3545 규정에 준하는 토양에서의 반휘발성 유기화합물 추출



Abstract


반휘발성 유기화합물(SVOCs)은 높은 분자량 및 비점을 가지는 휘발성 유기 화합물(VOCs)의 하위 그룹이다. 그것들은 주로 살충제와 제초제의 구성 성분이다. 특히 실내에서 이러한 화합물이 장시간 노출되면 공중 보건상 문제를 야기시킨다. 예를 들어, 이러한 화합물 중 많은 것들이 US EPA의 유해 대기 오염 물질 (HAPs)로 분류되어있다. 이는 알레르기, 천식, 내분비 및 갑상선 파괴, 생식 독성, 태아 발달 지연, 심지어 암과 같은 심각한 건강상의 문제를 일으킬 수 있는 오염 물질로 적용된다.


토양은 이런 화합물이 존재하는 가장 일반적인 매트릭스 중 하나이며, 토양에서 이들 화합물을 추출하는 것은 긴 시간이 필요하다. CEM사 EDGE™의 토양 내 반휘발성 유기화합물 (SVOCs)의 빠른 추출 기술은 타사 자동화 기술보다 6배 이상 빠르고 간단한 혁신적인 시스템이다.


특허 출원중인 Q-Cup Technology™를 통해 EDGE™는 빠르고 간단한 추출 공정이 가능하며, EPA 3545 규정의 요구 사항에도 부합한다.


Introduction


반휘발성 유기화합물은 광범위한 화학적 특성 및 구조적 특성을 가진 물질로 구성된다. 이러한 차이로 인해 한가지 방법으로 분석하고자 하는 모든 타겟 물질을 효율적으로 추출하는 것은 매우 어렵다. 게다가, SVOC가 추출되는 토양 매트릭스는 종종 추출을 까다롭게 만드는 여러 성분이 복합적으로 존재한다.


CEM사 EDGE는 Q-Cup Technology™를 이용하여 간단한 방법으로 복잡한 매트릭스에서 까다로운 분석물질 등을 효과적으로 추출 할 수 있다.


Soxhlet과 같은 전통적인 추출방법은 긴 시간과 많은 양의 용매를 필요로 한다. 기존의 자동화된 방법은 종종 (시료가 장비에 들어가기 전) 복잡한 샘플 처리로 긴 시료 준비시간을 필요로 한다.


EDGE는 가장 빠른 추출 시스템이며 최소량의 용매만을 필요로 한다. Q-Cup 샘플 홀더는 조립이 간편한 2개의 부품으로 구성되어 짧은 시간에 시료 전처리가 가능하도록 디자인 되었다.


SVOC는 자연의 지속성(순환성)으로 인해 지속적으로 축적되어 환경에 농축된다. 우리의 안전을 보장하기 위해 이러한 화합물을 추출, 확인 및 정량화 해야한다. SVOC 분석의 정확성은 효율적인 추출에 달려 있다. EDGE는 5분 안에 여과, 냉각 및 분석 준비가 가능한 효율적인 추출과정을 제공한다.


EPA 3545 규정은 토양, 점토, 퇴적물, 슬러지 및 폐기물에서 불용성 또는 적은 가용성 휘발물질 및 반휘발성 화합물을 추출하는 방법이다. EDGE는 EPA 3545의 규정에 준하며, 분석 Method는 장비 내 저장되어 제공된다.


Instrumentation


EDGE는 가압 유체 추출 및 분산 고체상 추출 프로세스를 하나의 기기에서 결합하여 신속하고 효율적인 추출을 수행하는 Q-Cup 기술을 사용한다. 조립이 용이한 Q-Cup™ 샘플 홀더는 분산 효과를 야기시키고 신속한 추출 및 여과를 촉진하는 독창적인 오픈 셀 개념이 도입되었다. 이로 인해 EDGE는 신속, 간단하며 효율적인 추출이 가능하다.


EDGE에서의 시료 준비는 매우 간단하다. 간단히 Q-Disc™를 Bottom에 올려놓고 Q-Cup 실리더와 조립한다. 토양 시료의 경우 1 g ~ 30 g까지의 시료를 추출 할 수 있으며, 필요 시 시료를 건조하기 위해 NaSO4를 첨가 할 수 있다. EDGE는 1회 추출 당 40 mL의 용매만을 사용하며, 여기에는 추출 과정 및 시료 린싱 과정의 용매가 포함된다. 전처리 후 시스템을 세척할 때는 30 mL의 용매가 추가로 사용된다. 확산 작용과 함께 추출 챔버는 2 분 이내에 최대 180 ° C까지 빠른 온도로 가열이 가능하다.


 

2018-02-22 11;47;28.PNG

 

Procedure and Method


Q-Disc가 내장된 Q-Cup에 10g 의 모래, 양토 또는 점토을 넣고 스파이크 용액 250μL을 첨가한다. CRM 110-100은 시그마 알드리치 (Sigma Aldrich)에서 구매하여 10g 준비하였다. Q-Cup과 수집 바이알을 각각의 위치에 맞혀 이동식 랙에 담고 이동식 랙을 EDGE 기기 옆으로 장착한다.

 

전처리 Method는 EPA 3545 규정에 대한 One Touch Method ™가 사용되었다. 추출물은 EPA 8270 규정을 준수하여 분석되었다.


* 기기: Agilent 7890A (5975C MSD가 장착되어 있는)
* 컬럼: Phenomenex ZB-5MSplus 30m, 0.25mm

 

 

Samples

 

Sigma Aldrich에서 구입 한 모래, 양토 및 점토에 SPEX CertiPrep TCLP Base / Neutral / Acid Extractable Spike Solution (Methylene Chloride, 제품 번호: TCLP-BNA)을 첨가했다. CRM 110-110은 Sigma Aldrich에서 구입했다. CRM 과 스파이크 솔루션이 첨가된 샘플은 각각 EDGE와 Soxhlet을 통해 추출되었다. 추출과 린스 용매로 아세톤 / 헥산(50/50) 혼합용액을 사용 하였다. 전처리 후 상기 시스템의 세척은 헥산과 아세톤으로 세척 하였다.

 

 

Results and Discussion

 

EDGE는 여과, 냉각 및 시스템 세척을 포함하여 5분 이내에 모래, 양토 및 점토 시료를 추출했습니다. 별도의 세척, 용매 교환 또는 농축 과정 등이 필요하지 않았다.
추출액은 GCMS를 통해 분석하였으며, 별도의 추가과정 없이 바로 주입되었다.
분석 결과 세 종류의 토양 시료 모두 Soxhlet과 비슷한 회수율을 나타냈다.

 

Table 1은 추출하기 어려운 반휘발성 유기 화합물을 토양 시료에서 추출한 결과를 soxhlet과 비교하여 % 회수율로 나타낸 표이고, Table 2는 EDGE를 통한 CRM 110-100의 추출로 Soxhlet과 유사한 값을 나타냅니다.

 

 

2018-02-22 13;55;47.PNG

[관련 문의]                                        

영인에스티 분광분석팀 전지나 대리 (031-8033-0699)

 


 

관련제품정보 유기분석 시료전처리 장치 EDGE
원문보기  ApNote_edge_extraction_of_semi-volatile_organic_compounds_1.pdf
자료문의